石棉又稱“石綿”、“石棉纖維”等,是指具有高抗拉強度、高撓性、耐化學和熱侵蝕、電絕緣和具有可紡性的硅酸鹽類礦物產品。它是天然的纖維狀的硅酸鹽類礦物質的總稱,曾在建筑、汽車、船舶、化工等很多領域中均有應用,但由于石棉是一種有害物質,在其被應用于生產生活中時也給人們的生命健康帶來了嚴重威脅。
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石棉本身是無毒,但由于部分石棉粒徑極細,以粉塵狀散布于空氣中而被人體吸入后易沉積于肺部,從而導致石棉肺等嚴重的職業病癥,甚至導致器官癌變。國際癌癥研究組織(IARC)已經宣布石棉為A類致癌物質,因此在許多領域中對石棉具有明確的限制性要求,例如,我國已經禁止在建筑材料中使用含有石棉的產品,因此涂料中不應摻加石棉。
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如果涂料在原材料及生產環節把控不嚴,就很可能混入石棉成分,造成產品質量問題。更有甚者,一些不法商家為了降低成本,會在涂料產品中摻入其他廉價材料,其中可能就包含了石棉成分。這樣的涂料無論是應用于家裝、辦公場景,還是用于工業項目,都具有非常大的危險性,所以要加強對涂料產品的質量把控,對石棉的檢測也須加以重視。
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一、石棉檢測
為科學的檢測涂料中的石棉,我國已制定了相關的檢測標準,例如GB/T 33395—2016《涂料石棉的測定》、GB/T35357—2017《船舶涂料中石棉含量測定方法》等,在檢測時可依據這些標準進行。
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(一)試驗原理
根據涂料產品狀態,采用離心法或灰化法制備分析試樣,也可將涂料通過離心分離后,取其沉淀物進行高溫灰化處理,采用X射線衍射法并結合偏光顯微鏡法、掃描電鏡能譜法等對分析試樣中石棉進行定性分析,判斷是否含有石棉,根據實際需要再對石棉進行定量分析。
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(二)分析試樣的制備
1、離心法
稱取約15 g樣品置于50 mL離心管中,加入適量體積的混合溶液,將樣品和混合溶劑混合均勻后,置于離心機中離心分離,去除上清液后,繼續按要求加入混合溶劑進行離心分離,重復3次后按標準規定對離心管內的沉淀物進行再處理得到試樣。
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2、灰化法
取適量的樣品(能夠得到的灰分不小于4 g),置于干凈的陶瓷坩堝中,將坩堝放入加熱爐中,按規定程序及溫度條件進行灰化,完成后將其冷卻至室溫,得到灰化試樣。
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(三)試驗方法
1、X射線衍射法
根據裝樣器的不同,采用合適的方法制樣,以獲得平整的表面。先對分析試樣進行全角度的快速掃描,以對樣品的基本物質組成進行預判斷,然后對石棉特征衍射峰出現的區域進行慢速掃描,根據X射線衍射圖分析判斷樣品中是否含有石棉并分析其所屬類別。
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2、偏光顯微鏡法
根據X射線衍射法測得的疑似石棉種類,將微量試樣置于載玻片表面,滴入合適的浸油后按要求的方法制備所需數量的浸油片。放入偏光顯微鏡中觀察試樣時,可先用低倍率物鏡,獲得試樣在顯微鏡下的全面信息,在選擇中~高倍率物鏡對可疑纖維做進一步鑒定。
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3、掃描電鏡能譜法
取適量分析試樣,均勻撒在貼有導電膠或雙面膠的掃描電鏡樣品臺上,用洗耳球吹去樣品臺表面的顆粒,可用背散射電子檢測器在低真空模式下直接觀察樣品,也可在樣品表面鍍膜處理后,用二次電子檢測器在高真空模式下對樣品進行觀察。制備好試樣置于掃描電鏡下在合適放大倍數下按要求觀察,并記錄與石棉形態相符的纖維狀粒子數,進行能譜測試。
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二、結語
如果經離心或灰化后,獲得的試樣粒徑不合適,需按要求進行研磨過篩后方可進行分析試驗。幾種試驗方法并非可以相互替代,對石棉的檢測需要結合多種方法進行分析,試驗過程中,一定要嚴格按照標準規范操作,檢測前按要求對設備進行校準。受制于方法精度、試樣基質對石棉特征峰的影響等情況,若需要更精準的對其定量分析,可能需要多次制樣、多次分析,以準確獲得石棉含量數據。由于石棉的危害性,在進行石棉測定時須采取一定的防護措施,整個過程當中要避免吸入石棉粉塵。
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