X射線衍射技術(X-ray diffraction,即XRD),是對材料進行X射線衍射,分析其衍射圖譜,獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結構或形態(tài)等信息的研究手段。XRD采用單色X射線為衍射源,一般可穿透固體,從而驗證其內(nèi)部結構,因此XRD可以給出材料的體相結構信息。通過XRD技術,可實現(xiàn)對物質(zhì)中的礦物相的定性和定量分析。
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1、技術原理
采用X射線對物質(zhì)進行衍射分析,不同原子散射的X射線相互干涉,在某些特殊方向上產(chǎn)生強X射線衍射,衍射線在空間分布的方位和強度,與晶體結構密切相關,并會得到物質(zhì)特有的衍射圖譜。
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2、應用領域
由于XRD具有所需樣品數(shù)量少、檢測速度快、無污染、不損失檢材及數(shù)據(jù)處理方便等特征,因此X射線衍射分析法作為材料結構和成分分析的一種現(xiàn)代科學方法,已在建筑材料、化學、生物等科學研究和行業(yè)生產(chǎn)中廣泛應用。
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采用XRD技術可進行物相的鑒定和定量分析,點陣常數(shù)測定,晶粒大小,微觀應力,殘余應力分析及薄膜分析,平行光路幾何用于表面粗糙和不規(guī)則形狀物體的相鑒定分析,小角X射線散射,直接分析納米粒子的粒度,孔徑分布計算,可進行納米孔結構分析。
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3、樣品要求
X射線衍射技術適用于多種類型產(chǎn)品的檢測,送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜、鍍膜及其它形狀。樣品種類不同,具體要求也有所區(qū)別:
①粉末樣品需要量約為2g以上(視其密度和衍射能力而定),送檢粉末樣品需預先干燥并研磨至大于200目;
②塊狀和薄膜樣品要求寬度不小于1.5cm、厚度不大于0.5cm近似平面試樣;
③對于測量金屬樣品的微觀應力(晶格畸變),測量殘余奧氏體,要求制備成金相樣品,并進行普通拋光或電解拋光,消除表面應變層;
④若樣品在空氣中不穩(wěn)定,會吸濕、風化、分解,則需采取保護隔離措施,若試樣易燃、易爆、有毒,則應采取相應的防護措施。
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4、應用實例
采用X射線衍射分析時,掃描速度是一個很重要的試驗參數(shù),要根據(jù)不同建材產(chǎn)品的特征選擇合適的掃描速度。如果掃描速度太快,會使衍射線強度下降,線形發(fā)生畸變,導致峰位偏移,分辨率下降;如果掃描速度太慢,又太浪費時間。
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試驗前,應事先準備好X射線衍射儀等設備,并選擇合適的掃描范圍、掃描電壓和電流等條件。在檢測中,被測試試樣XRD圖譜會被清晰地呈現(xiàn)出來,如下圖所示案例:
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由于不同物質(zhì)其衍射圖譜在衍射峰數(shù)目、角度位置、相對強度次序以至衍射峰的形狀均會有所不同,將衍射圖譜與標準PDF卡片進行比對,通過樣品的X射線衍射圖譜與已知的晶態(tài)物質(zhì)的X射線衍射圖譜的對比分析便可以完成樣品物相組成和結構的定性鑒定;通過對樣品衍射強度數(shù)據(jù)的分析計算,可以完成樣品物相組成的定量分析。
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5、專業(yè)檢測
中鋼國檢擁有先進的檢測裝備和專業(yè)的檢測團隊,在X射線衍射技術方面具有獨特優(yōu)勢。幾十年來,中鋼國檢在利用X射線衍射技術對建筑材料檢測方面積累了豐富的經(jīng)驗,為廣大客戶解決了很多難題。未來,隨著技術手段的不斷創(chuàng)新和設備的不斷完善升級,X射線技術在材料分析領域必將擁有更廣闊的應用前景。
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